SYP-24492 硫磺中硫化氫分析儀操作步驟

更新時間：2025-12-09 瀏覽次數(shù)：205

準(zhǔn)備與試驗步驟

（一）準(zhǔn)備

1、儀器開箱后，請按照裝箱單清點配件，資料是否齊全，各部件在運輸過程中有無損壞，然后對照儀器執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)連接儀器。

2、將儀器安放在通風(fēng)良好的環(huán)境中，安放地點離墻面至少300mm。

3、熱浴中加入硅油或高標(biāo)號導(dǎo)熱油，使液面達(dá)到固定錐形瓶的彈簧片上方10-20mm即可。

4、用管子連接好錐形瓶和硫化氫吹掃的吸收裝置。

5、連接氣路，氮氣瓶的壓力調(diào)節(jié)至微壓（＜0.2mPa），打開“電源"和“溫度"開關(guān)儀器通電溫控器開始工作，打開“計時"開關(guān)，接通氣源，調(diào)節(jié)流量計，按標(biāo)準(zhǔn)使流量穩(wěn)定。

6、溫控儀運行情況及按鍵操作方法：

(1)、溫控儀面板上排數(shù)字顯示油浴內(nèi)的實際溫度（測量值PV），下排數(shù)字顯示設(shè)定溫度（設(shè)定值SV）。

（2）、按溫控儀SET進(jìn)行各項參數(shù)的修改和調(diào)整，按移位鍵“"，加數(shù)鍵“▲"和減數(shù)鍵“▼"可快速設(shè)定各參數(shù)。調(diào)整溫度后,按SET鍵確認(rèn)。

（3）、當(dāng)LOCK為 0000時，只有SC參數(shù)可修改；當(dāng)LOCK為8000時，除SC外，所有參數(shù)即可修改。

（4）、當(dāng)溫控儀上顯示的油浴內(nèi)溫度與標(biāo)準(zhǔn)溫度計有差別時，可通過設(shè)置“SC"參數(shù)來進(jìn)行調(diào)整。

（5)、如控溫效果不太理想,按“▲"鍵5秒鐘，溫控儀開始進(jìn)入自整定狀態(tài), “AT"自整定燈亮； “AT"自整定燈滅；整定狀態(tài)結(jié)束。

溫控儀出廠時已設(shè)定好所有參數(shù)，如非特別情況，請不要隨便改變其上的參數(shù)，其它設(shè)置參見溫控儀說明書。

7、數(shù)顯計時器使用說明：

計時器控制氮氣的通斷，打開“計時"開關(guān)接通氮氣，到達(dá)計時時間后，自動切斷氣源，并會發(fā)出蜂鳴報警。

計時器面板:

計時器參數(shù)設(shè)置：

（二）試驗步驟

1、在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)，將盛有試樣的錐形瓶置于室溫的控溫油浴中，連接好硫化氫吹掃和吸收裝置，將油溫緩緩升至145±2℃。待試樣完quan熔融后，以150ml/min的流速通入氮氣，吹掃至少60min后。按GB/T2449.2的步驟進(jìn)行操作并計算。

2、取下盛有乙酸鋅溶液的洗氣瓶,將溶液轉(zhuǎn)移至碘量瓶中,用水沖洗玻璃管及洗氣瓶壁數(shù)次，洗液一并轉(zhuǎn)入碘量瓶中。向碘量瓶中加入10mL冰乙酸,再加入10.00mL或20.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(根據(jù)試料中硫化氫的含量而定,如碘量瓶中的溶液呈淡黃色,應(yīng)再定量補加碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液),搖勻。用硫代*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失為終點。同時進(jìn)行空白試驗。

注:樣品分析完畢后,趁熱將瓶中的硫磺倒出,殘余硫磺待其冷卻后,輕微震動即可脫落。少量附著物可用堿性洗滌劑如洗衣粉等置于超聲波清洗器中清洗。

3、結(jié)果計算

硫化氫和多硫化氫以硫化氫(H2S)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w8計，按下式計算：